1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙火藥吸濕率測定的試劑、材料和儀器，試驗準(zhǔn)備，試驗步驟，以及試驗結(jié)果處理的要求。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙花爆竹用煙火藥吸濕率的測定。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 647化學(xué)試劑硝酸鉀

3 術(shù)語和定義

      下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

      吸濕率 hygroscopicity

      煙火藥在一定溫度和濕度環(huán)境中，一定時間內(nèi)從周圍空氣中吸收的水分量與其本身質(zhì)量的比率，稱為煙火藥吸濕率。

4 測定原理

      將烘干后一定質(zhì)量的煙火藥樣品（以下簡稱試樣）放在恒溫恒濕器內(nèi)，放置24 h,測定試樣質(zhì)量增加的百分數(shù)，以此作為試樣的吸濕率。

5 試劑、材料和儀器

5.1 硝酸鉀：分析純，見GB/T 647。

5.2 磨口稱量瓶（以下簡稱稱量瓶）：底部直徑超60±l）mm,高（30 ± 2）mm。

5.3 玻璃干燥器I ：上口內(nèi)徑為M210?280）mm,用硅膠作干燥劑，磨口部分用凡士林密封。

5.4 玻璃干燥器 Ⅱ :上口內(nèi)徑為M210?280）mm,磨口部分用凡士林密封。

5.5 分析天平：精度0.000 1 g。

5.6 烘干箱：水浴或油浴烘干箱，控制溫度（55±2）℃。

5.7 恒溫箱：控制溫度（20±2）℃。

5.8 溫度自動記錄儀：測量范圍：（0?70）℃,測量誤差±0.5 °C。

6 試驗準(zhǔn)備

6.1 恒濕器的制作

6.1.1 稱取硝酸鉀400 g,在攪拌下加入到500 mL（55°C以上）蒸餛水中，至硝酸鉀完全溶解，待溶液 冷卻至約55 °C時，迅速傾入干燥器n中，裝入量約為干燥器隔板以下容積的三分之二，冷卻后，揩干壁 器，放好有孔隔板，隔板上放帶孔的定性濾紙，加蓋，將干燥器n置于溫度控制在（20 ± 2）℃的恒溫箱中 備用。

6.1.2 溶液的有效期依據(jù)溶液蒸發(fā)情況而定，一般一年更換一次。

6.1.3 硝酸鉀過飽和溶液若被藥劑污染應(yīng)重新配制；帶孔定性濾紙若被藥劑污染或滲入硝酸鉀過飽和溶液，應(yīng)更換新定性濾紙。

6.2 稱量瓶烘干

將稱量瓶和稱量瓶蓋洗凈，烘干，編號后放入干燥器I中，冷卻至室溫備用。

6.3 試樣的研磨與篩選

試樣分為發(fā)射藥、粉狀煙火藥、塊狀或粒狀煙火藥。

      a）發(fā)射藥不進行研磨和篩選。

      b）粉狀煙火藥不進行研磨，使煙火藥通過孔徑425 μm的標(biāo)準(zhǔn)篩，如有不能通過的鋁渣、鈦粉等 硬質(zhì)顆粒，將硬質(zhì)顆粒一同放入篩過的煙火藥中混合均勻。

      c）塊狀或粒狀煙火藥，不論是否含有外層的引燃藥，均不剝離，直接在研缽（應(yīng)使用銅質(zhì)等不發(fā) 火材質(zhì)的研缽）內(nèi)碾碎、研磨，如有大塊的紙屑、稻殼應(yīng)剔除，使煙火藥通過孔徑425 nm的標(biāo) 準(zhǔn)篩，如有不能碾碎的鋁渣、鈦粉等硬質(zhì)顆粒，將硬質(zhì)顆粒一同放入篩過的煙火藥中混合 均勻。

7 試驗步驟

7.1 測定空稱量瓶吸濕量M型

7.1.1將稱量瓶放入烘干箱中，取下稱量瓶蓋，放在稱量瓶旁（每次測量時同一個稱量瓶用固定的稱量 瓶蓋），在（55±2）℃的溫度下烘干4h,取出，蓋上稱量瓶蓋，放入干燥器I內(nèi)，冷卻30 min,稱量空稱量 瓶質(zhì)量（準(zhǔn)確至0.000 1 g）,記作M_空1。

7.1.2 從恒溫箱中取出干燥器n，關(guān)閉恒溫箱門。取下干燥器n蓋，將稱量瓶放入干燥器n內(nèi)，取下稱 量瓶蓋，放在稱量瓶旁，蓋好干燥器蓋放入恒溫箱中（注：帶有循環(huán)風(fēng)扇的恒溫箱，循環(huán)風(fēng)應(yīng)避免正面吹干燥器n ），關(guān)閉恒溫箱門，恒溫［控制溫度（20±2）℃]124 h。

7.1.3 從恒溫箱中取出干燥器n，關(guān)閉恒溫箱門，取下干燥器n蓋，立即蓋上稱量瓶蓋，取出稱量瓶，蓋 好干燥器蓋放入恒溫箱中備用，稱量稱量瓶質(zhì)量（準(zhǔn)確至0.000 1 g）,記作M空2。

7.1.4 計算空稱量瓶吸濕量M空：

M_空 = M_空2 - M_空1                  （ 1 ）

      式中：

      M_空——空稱量瓶吸濕量，單位為克（g）；

      M_空1——干燥空稱量瓶質(zhì)量，單位為克（g）；

      M_空2—— 吸濕后稱量瓶質(zhì)量，單位為克（g）。

7.2 測定煙火藥吸濕率P

7.2.1 取2個烘干的空稱量瓶（已按7.1條測定出M空），分別放上稱量瓶蓋（每次測量時同一個稱量 瓶用固定的稱量瓶蓋），稱其質(zhì)量（準(zhǔn)確至0.000 1 g）,記作M藥。，并在稱量瓶內(nèi)放入（5.0 ± 0.1）g煙火 藥，煙火藥均勻平鋪于稱量瓶內(nèi)。

7.2.2 將2個稱量瓶放入烘干箱中，取下稱量瓶蓋，放在稱量瓶旁（每次測量時同一個稱量瓶用固定的 稱量瓶蓋），在（55±2）℃的溫度下烘干4h,取出，立即蓋上稱量瓶蓋，放入干燥器I內(nèi)，冷卻30 min,稱 量2個已裝入試樣的稱量瓶質(zhì)量（準(zhǔn)確至0.000 1 g）,記作M_藥1。

7.2.3 從恒溫箱中取出干燥器n，關(guān)閉恒溫箱門。取下干燥器n蓋，將2個稱量瓶放入干燥器n內(nèi)，取 下稱量瓶蓋，放在稱量瓶旁，蓋好干燥器蓋放入恒溫箱中（注：帶有循環(huán)風(fēng)扇的恒溫箱，循環(huán)風(fēng)應(yīng)避免正 面吹干燥器n ），關(guān)閉恒溫箱門，恒溫[控制溫度（20±2）°C]24 h。

7.2.4 從恒溫箱中取出干燥器n，關(guān)閉恒溫箱門，取下干燥器n蓋，立即蓋上稱量瓶蓋，取出2個稱量 瓶，蓋好干燥器蓋放入恒溫箱中備用，稱量2個已裝入試樣的稱量瓶質(zhì)量（準(zhǔn)確至0.000 1 g）,記 作M藥2。

7.2.5 在恒溫過程中，用溫度自動記錄儀記錄恒溫箱內(nèi)溫度，恒溫期間任意一點不得低于18 °C或高于 22 C ,否則，本次試驗結(jié)果作廢，應(yīng)重新試驗（煙火藥不得重復(fù)使用）。

8 試驗結(jié)果處理

      計算煙火藥吸濕率:

      P ——煙火藥吸濕率；

      M_空——空稱量瓶吸濕量，單位為克（g）；

      M_藥0—— 干燥空稱量瓶質(zhì)量，單位為克（g）;

      M_藥1——干燥試樣和稱量瓶質(zhì)量，單位為克（g）；

      M_藥2——吸濕后試樣和稱量瓶質(zhì)量，單位為克（g）。

      每個試樣平行測定兩個結(jié)果，若平行測定結(jié)果之差未超過表1的規(guī)定，則檢驗結(jié)果有效，取平行測 定的算術(shù)平均值作為煙火藥的吸濕率報出，修約至小數(shù)點后一位；若平行測定結(jié)果之差超過表1的規(guī) 定，則本次試驗結(jié)果作廢，應(yīng)重新試驗（煙火藥不得重復(fù)使用）。

表1 吸濕率平行測定的允許誤差

單位為百分數(shù)

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