1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤自燃傾向性的氧化動力學(xué)測定方法的測試系統(tǒng)、測試條件、測試步驟、分類與分類指標(biāo)，并界定了相關(guān)的術(shù)語和定義。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤自燃傾向性的鑒定。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

      GB 474-1996 煤樣的制備方法

      GB 482-1995 煤層煤樣采取方法

      GB/T 19222-2003 煤巖樣品采取方法

      GB/T 20104-2006 煤自燃傾向性色譜吸氧鑒定法

      JJG 700-1999 氣相色譜儀檢定規(guī)程

3 術(shù)語和定義

      下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

      煤自燃傾向性 propensity of coal to spontaneous combustion

      煤在常溫下氧化能力的內(nèi)在屬性。

3.2

      氧化動力學(xué) oxidation kinetics

      從化學(xué)動力學(xué)角度研究煤氧化反應(yīng)過程的方法。

3.3

      程序升溫 programmed-temperature heating

      煤樣所在控溫箱的溫度按預(yù)先設(shè)定的升溫速率進(jìn)行升溫。

3.4

      交叉點(diǎn)溫度 crossing point temperature

      在程序升溫條件下，煤樣幾何中心溫度與控溫箱溫度相等時(shí)的溫度即為交叉點(diǎn)溫度，記作Tcpi。

3.5

      標(biāo)準(zhǔn)氣樣 calibration gas

      標(biāo)準(zhǔn)氣樣是一種高度均勻、穩(wěn)定性良好和量值準(zhǔn)確的氣體，本標(biāo)準(zhǔn)指氧氣濃度為20.96%的干空氣。

3.6

      判定指數(shù) classification index

      綜合反映煤自燃傾向性的鑒定指標(biāo)。

4 方法提要

      本標(biāo)準(zhǔn)通過測試在程序升溫條件下煤樣溫度達(dá)70 ℃時(shí)煤樣罐出氣口氧氣濃度和之后的交叉點(diǎn)溫度，得出煤自燃傾向性的判定指數(shù)，根據(jù)該指數(shù)對煤自燃傾向性的分類作出鑒定。

5 測試系統(tǒng)與輔助器材

5.1 測試系統(tǒng)

      本標(biāo)準(zhǔn)的測試系統(tǒng)由干空氣瓶、氣體預(yù)熱銅管、煤樣罐、控溫箱、氣體采集及分析系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系 統(tǒng)等部分組成（圖1）。

      1--干空氣瓶；

      2--減壓閥；

      3--穩(wěn)壓閥；

      4--穩(wěn)流閥；

      5--壓力表；

      6--氣阻；

      7--流量傳感器；

      8--隔熱層；

      9--控溫箱；

      10--氣體預(yù)熱銅管；

      11--進(jìn)氣管；

      12--出氣管；

      13--煤樣罐；

      14--箱電阻溫度傳感器;

      15--風(fēng)扇;

      16--加熱器；

      17--控制器及顯示鍵盤；

      18--數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；

      19--氣相色譜儀；

      20--計(jì)算機(jī)。

圖1 煤自燃傾向性鑒定系統(tǒng)

5.1.1 干空氣瓶

      總壓力滿足氣瓶使用規(guī)定，減壓閥出口壓力穩(wěn)定在0.5 MPa。

5.1.2 氣體預(yù)熱銅管

      氣體預(yù)熱管路為純銅材質(zhì)管路，長50 m、外徑怩mm、內(nèi)徑1 mm。

5.1.3 控溫箱

      控溫箱內(nèi)壁為不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)壁和外殼之間裝設(shè)有石棉保溫層，能夠?qū)崿F(xiàn)恒溫、程序升溫兩種運(yùn)行方式，其可控溫度范圍為室溫?350 ℃,控溫精度為±0.5 ℃?？赏ㄟ^設(shè)定參數(shù)，對氣體流量、控溫方式 及控溫箱溫度等條件進(jìn)行控制。

5.1.4 氣體采集與分析系統(tǒng)

      通過外徑公mm、內(nèi)徑M mm的不銹鋼管將煤樣溫度達(dá)70 ℃時(shí)的煤樣罐出氣口氣樣送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。

5.1.5 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

      數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)對煤樣幾何中心的溫度和煤樣罐所處控溫箱的內(nèi)部溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)采集。

5.1.6 煤樣罐

      煤樣罐為黃銅材質(zhì)圓柱體，結(jié)構(gòu)見附錄A。

5.2 輔助器材

      a）煤樣粉碎機(jī)。

      b）標(biāo)準(zhǔn)分析篩。

      c) 天平（精度：0.1g）。

6 測試步驟

6.1 測試準(zhǔn)備

6.1.1 煤樣的采取

      按GB 482-1995,GB/T 19222-2003的規(guī)定采取煤樣，同時(shí)應(yīng)遵照附錄B的規(guī)定。

6.1.2 煤樣的制備

      按GB 474-1996制備煤樣，同時(shí)符合以下規(guī)定：

      a）用堆錐四分法縮分至500 g?600 g,用于制備分析煤樣，其余煤樣密封后存封，以備存查。

      b）將煤樣粉碎后篩分0.18 mm?0.38 mm粒度范圍，并按GB 474-1996空氣干燥方法制成 40 ℃空氣干燥煤樣作為待測煤樣。

      c）待測煤樣在廣口瓶中密封保存，并于7天內(nèi)完成相關(guān)參數(shù)的測定。

      d）原始煤樣及分析煤樣在鑒定報(bào)告完成后繼續(xù)封存6個(gè)月。

6.1.3 儀器檢查與裝樣

      a）檢查儀器的氣密性。

      b）檢查鋁電阻溫度傳感器、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的運(yùn)行狀態(tài)，并對存在的問題進(jìn)行調(diào)試。

      c） 對氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)試，熱導(dǎo)檢測器TCD除滿足JJG 700-1999的規(guī)定外還須達(dá)到以下條 件:柱箱控溫精度為±0.1% ；基線噪聲≤30 μV（峰對峰），基線漂移≤150 MV /30 mm；靈敏度 S≥3 000 mVg ml/mg。

      d）確認(rèn)氣密性良好、各種相關(guān)儀器運(yùn)行正常后，裝入（50±0.1）g待測煤樣，煤樣上方均勻覆蓋一 層厚度為2 mm?3 mm的石棉，對氣流進(jìn)行過濾防止堵塞氣路。

      e）裝樣完畢后應(yīng)再次檢查儀器氣密性。

6.1.4 氣相色譜儀的校準(zhǔn)

      氣相色譜儀的校準(zhǔn)應(yīng)滿足以下條件：連續(xù)兩次標(biāo)準(zhǔn)氣樣的分析結(jié)果之間的差值在±0.02%以內(nèi)。

6.2 氧氣濃度和交叉點(diǎn)溫度的測定

      a）以96 ml/mm的穩(wěn)定流量向煤樣罐通入干空氣（氧氣濃度為20.96% ），同時(shí)控溫箱設(shè)定為 40℃恒溫運(yùn)行。

      b）煤樣溫度達(dá)到35 ℃時(shí)，將通入煤樣罐的干空氣流量調(diào)為8 ml/mm并保持穩(wěn)定，控溫箱仍然 40℃恒溫運(yùn)行。

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