1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用二苯基碳酰二肼分光光度法測定煤礦水中六價鉻含量的測定方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水中六價鉻含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)測定六價鉻含量范圍為0.004 mg/L～1.000mg/L。

2 原理

      在酸性溶液中，六價鉻與二苯基碳酰二肼直接反應(yīng)，形成水溶性的紫紅色絡(luò)合物，在波長540nm處測定其吸光度，求得六價鉻的總量。

3 試劑

      除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.1 無水乙醇(GB 678)。

3.2 硫酸溶液[(H2S04)=1 mol/L]：取100mL 硫酸(GB 625)在不斷攪拌和冷卻下，緩慢加入到1700mL水中，混勻。

3.3 二苯基碳酰二肼溶液：稱取0.5g二苯基碳酰二肼(C₁₃H₁₄N₄O) (HG/T 3)溶于25mL丙酮(GB/T 686)中，加入25mL水，混勻后貯于棕色玻璃瓶中于冷暗處保存。若該溶液已變棕色，應(yīng)重新配制。

3.4 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（0.5 mg/mL）：準(zhǔn)確稱取于105℃～110℃ 干燥至恒重的重鉻酸鉀(GB/T 642，優(yōu)級純)1.4145g，用水溶解，定容于1000mL容量瓶中。

3.5 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（5μg/mL）：準(zhǔn)確吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液（3.4）10.0mL定容于1000mL容量瓶中。現(xiàn)用現(xiàn)配。

4 儀器

4.1 分光光度計：波長準(zhǔn)確度為±3 nm。

4.2 分析天平：感量0.1 mg。

5 分析步驟

5.1做兩份水樣的重復(fù)測定。

5.1.1 用移液管準(zhǔn)確吸取25mL水樣于50mL容量瓶中,用水稀釋至約40 mL。

5.1.2 加入2.5mL硫酸溶液(3.2)，再加入1mL二苯基碳酰二肼溶液(3.3)用水稀釋至50 mL，搖勻。放置5min。

5.1.3 用1cm比色皿，在波長540 nm處，以標(biāo)準(zhǔn)系列O作參比，測定其吸光度。

5.1.4 水樣空白試驗：用移液管準(zhǔn)確吸取25 mL水樣于100 mL燒杯中，加入2.5 mL硫酸溶液，再加入1 mL乙醇(3.1)，充分煮沸5 min，溶液體積保持在40 mL～45 mL，冷卻后移人50 mL容量瓶中，以下按5.1.2、5.1.3操作。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

5.2.1 用移液管分別準(zhǔn)確吸取OmL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)于100mL燒杯中，用水稀釋至約40mL，然后按5.1.2、5.1.3操作。其對應(yīng)的鉻的質(zhì)量分別為0μg、5μg、10μg、15μg、20μg、25μg、30μg、35μg、40μg、45μg、50μg。

5.2.2 以鉻的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6 結(jié)果計算

      六價鉻含量按式(1)計算：

Cr⁶⁺＝m/V  ……………………… (1)

      式中：

      Cr⁶⁺ ——六價鉻含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

      m——水樣的吸光度減去水樣空白的吸光度后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的六價鉻質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg）；

      V——所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

      結(jié)果計算到小數(shù)點后3位，修約至2位。

7 精密度

      煤礦水中六價鉻測定的重復(fù)性限應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1 煤礦水中六價鉻測定的重復(fù)性限

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