1 范圍

      本標準規(guī)定了測定煤質(zhì)顆?；钚蕴恐兴崛荑F含量所用的試樣、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)果表達和方法的精密度。

      本標準適用于煤質(zhì)顆?；钚蕴考笆褂眠^的活性炭、再生炭和粉炭中酸溶鐵含量的測定。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過本標準的引用成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件， 其隨后所有的修改（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T 7702.15-1997 煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼灧椒?灰分的測定。

      GB/T 9721-1988 化學(xué)試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)

3 定義和術(shù)語

      下列術(shù)語和定義適用于本標準

3.1 活性炭 activated carbon

      具有吸附性能的含炭類物質(zhì)。

3.2 酸溶鐵 acid soluble iron

      在規(guī)定條件下，活性炭中酸可溶鐵的質(zhì)量百分數(shù)。

4 方法提要

      先測定活性炭的總鐵含量，再將這一活性炭磨細、酸洗，再測酸洗后的活性炭的鐵含量， 兩者之間的差值為該活性炭中酸溶鐵的含量。

5 試劑及配制方法

5.1 本標準所用水應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級水的規(guī)格。

5.2 鹽酸：符合 GB/T 622-77 的要求。

5.3 乙酸：符合 GB/T676 的要求。

5.4 乙酸鈉：符合 GB/T694

      乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.5)：稱取 16.4g 無水乙酸鈉，加 8.4mL 冰乙酸，加蒸餾水溶解后稀釋到 100mL。

5.5 鹽酸羥胺：符合 GB/T6685 的要求。

      1%鹽酸羥胺溶液：稱取 1g 鹽酸羥胺，加入 100mL 蒸餾水溶解。

5.6 1,10 菲啰啉：符合 GB/T 1293 的要求。

      0.5% 1,10 菲啰啉溶液：稱取 1,10 菲啰啉 0.5g，加入 10mL 乙醇溶解，再加入蒸餾水 90mL

混勻，保存于暗處，如溶液變色，應(yīng)重新配制。

5.7 乙醇：符合 GB 678-90 的要求。

5.8 硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)：符合 664-93 的要求

      0.01mg/mL 標準鐵溶液：稱取 0.498g 硫酸亞鐵溶于含 0.5mL 硫酸的少量水中，移入1000mL 容量瓶中，稀釋到刻度，從中取出 10mL 稀釋到 100mL，此溶液含鐵 0.01mg/mL。

6 儀器設(shè)備

6.1 天平：分度值：0.0001g。

6.2 電熱恒溫干燥箱：0℃－300℃。

6.3 干燥器：內(nèi)裝無水變色硅膠。

6.4 馬弗爐：帶有調(diào)溫裝置且能保持溫度（850±10）℃。

6.5 灰皿：長 30mm×寬 20mm×高 10mm。

6.6 制樣機：能將活性炭磨細到 45um 的制樣設(shè)備。

6.7 分光光度計：符合 GB/T 9721 的要求。

7 測定步驟

7.1 將樣品充分混合，用四分法取出試樣。也可用二分器（分樣器）縮分樣品。

7.2 按照 GB/T 7702.15 測定活性炭的灰分。

7.3 收集灰于一個 100 mL 的小燒杯中，用蒸餾水沖洗灰皿，將灰全部沖入燒杯中。

7.4 加入 3.7%的鹽酸 25 mL，溫火煮沸 5min，稍冷過濾于 100 mL 容量瓶中，并用熱水分次洗滌濾渣，濾液和洗液合并，冷卻到室溫，稀釋到標線。

7.5 取濾液10 mL 于50 mL 容量瓶中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5 mL，鹽酸羥胺溶液2.5 mL， 1,10 菲啰啉溶液 1 mL，用蒸餾水稀釋到標線，搖勻，放置 10min 呈顏色反應(yīng)，用分光光度計在波長 510nm 下用 1cm 比色皿測定吸光度。

7.6 標準曲線的繪制：吸取 0.01mg/ mL 的鐵標準溶液 0，2.0，4.0，6.0，8.0 mL 于 5 只 50 mL 的容量瓶中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 5 mL， 鹽酸羥胺溶液 2.5 mL， 1,10 菲啰啉溶液 1 mL，用蒸餾水稀釋到標線，搖勻放置 10min 呈顏色反應(yīng)，用分光光度計在波長 510nm 下用1cm 比色皿測定吸光度。以鐵標準溶液的使用量(mL )為橫坐標，以吸光度為縱坐標繪制標準曲線。

7.7 活性炭中總鐵含量的計算:

      式中：

      0.01----標準鐵溶液的濃度，單位為毫克每毫升，mg/ mL；

      V----由試樣吸光度查得鐵標準溶液體積，單位為毫升，mL；

      m----測灰分時稱量的活性炭的質(zhì)量數(shù)，單位為毫克，mg。

7.8 測酸洗后活性炭中的含鐵量：取約 10g 的活性炭，用制樣機將活性炭磨細到 45um(如果活性炭是粉炭且滿足粒度要求,可不做這一步)，將磨細的活性炭倒入 250 mL 的錐形瓶中， 加入 100 mL 蒸餾水，25 mL 濃鹽酸，溫火煮沸 5min，取下錐形瓶并立刻抽濾分離出活性炭， 用蒸餾水淋洗 2-3 次。將活性炭連同濾紙轉(zhuǎn)移到直徑約 100mm 的表面皿中，放入電熱恒溫燥器中（150±10）℃恒溫干燥 3h。,烘干后把表面皿連同活性炭放入干燥器中冷卻到室溫。再按照 GB/T 7702.15-1997 測定酸洗后活性炭的灰分。將燒成的灰移入一個 100mL 的小燒杯中，此后的操作如同 7.2-7.5 中所述，計算如同 7.7。

8 結(jié)果計算

8.1 活性炭中酸溶鐵含量按下式計算：

活性炭中酸溶鐵含量（%）= （F₁—F₂）… (2)

      式中：

      F₁----酸洗前活性炭鐵含量的質(zhì)量百分數(shù)，單位為百分數(shù)，%；

      F₂----酸洗后活性炭鐵含量的質(zhì)量百分數(shù)，單位為百分數(shù)，%。

9 方法的精密度

      兩次平行測定結(jié)果的差值不得超過其算術(shù)平均值的 10%。

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