1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分光法測(cè)定含鉻耐火材料中六價(jià)鉻含量的化學(xué)分析方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于六價(jià)鉻的測(cè)定范圍小于500μg/g。

      注：若分取量減少為10mL，則測(cè)量范圍擴(kuò)大至1250μg/g。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 試驗(yàn)原理

      試樣中六價(jià)鉻溶于氫氧化鈉和碳酸鈉混合溶液，三價(jià)鉻不溶解于此堿溶液，溶解的六價(jià)鉻與二苯氨基脲生成紫色物質(zhì)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)540nm～550nm處測(cè)定其吸光度。

4 設(shè)備

4.1 分析天平（感量0.1mg）。

4.2 玻璃量器，A類。

4.3 分光光度計(jì)。

4.4 自動(dòng)控溫干燥箱。

4.5 加熱磁力攪拌器。

5 試劑

5.1 通用

      試劑均為分析純，水為電導(dǎo)率低于2μS/cm的純水，或符合GB/T6682中要求的三級(jí)水。市售有證溶液也可用。

5.2 堿溶液

      稱取30g碳酸鈉、20g氫氧化鈉溶到水中，定容1000mL，混勻，使用當(dāng)天配制。

5.3 六價(jià)鉻存儲(chǔ)溶液

      將重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑在110℃±10℃烘干，稱取0.3536g溶于200mL水中，定容500mL，混勻。此溶液中鉻含量為250mg/L。

5.4 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液

      移取10mL六價(jià)鉻存儲(chǔ)溶液（5.3）到500mL容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻，此溶液含鉻5mg/L。用時(shí)配制。

5.5 二苯氨基脲溶液

      稱取1g二苯氨基脲溶于100mL丙酮中，加1滴冰乙酸調(diào)節(jié)酸度。

5.6 硫酸

      硫酸，1＋1。

6 試樣制備

      將實(shí)驗(yàn)室樣品破碎至適合研磨粒度，按四分法縮分至約100g。當(dāng)合同另有取樣約定或由于產(chǎn)品形式的限制，無(wú)法取得≥100g的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，可以例外。將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分并用磁鐵除鐵，加工成粒度小于0.090mm的試樣。試樣分析前應(yīng)在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷至室溫。

7 測(cè)定

7.1 樣品分析

7.1.1 稱?。?.0±0.1）g試樣，精確至0.1mg，置于600mL的燒杯中，加200mL的沸騰堿溶液（5.2），蓋上玻璃蓋，在加熱磁力攪拌器上繼續(xù)加熱保持沸騰，連續(xù)攪拌30min，使溶液呈懸浮態(tài)，不能蒸干。冷卻至室溫，用慢速濾紙過(guò)濾到500mL的容量瓶中，用50mL堿溶液（5.2）沖洗兩遍殘?jiān)?，再用水沖洗體積大約到400mL，稀釋至刻度，搖勻。

7.1.2 移取25mL溶液（7.1.1）到250mL的燒杯中，逐滴加硫酸（5.6），使溶液酸化，不停攪拌，直至CO2不再產(chǎn)生，再過(guò)量1mL硫酸（5.6），冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加10mL二苯氨基脲溶液（5.5），稀釋至刻度，搖勻，發(fā)色5min。

7.1.3 用10mm比色皿在分光光度計(jì)波長(zhǎng)540nm～550nm之間，用水調(diào)零，測(cè)量其吸光值。注：如果溶液加入二苯氨基脲不發(fā)色或渾濁，另取一份25mL溶液，不加二苯氨基脲溶液，測(cè)量吸光值作為修正。

7.2 工作曲線繪制

      準(zhǔn)確移取0mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4）置于一組100mL容量瓶中。用水稀釋至約50mL，加5滴硫酸（5.6），冷卻。加10mL二苯氨基脲溶液（5.5），稀釋至100mL。搖勻，放置5min 使顏色變化完全。用10mm比色皿在分光光度計(jì)波長(zhǎng)540nm～550nm之間，用水調(diào)零，測(cè)量其吸光值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

8 結(jié)果計(jì)算

      六價(jià)鉻含量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（Cr⁶⁺）計(jì)，數(shù)值以μg/g表示，按式（1）計(jì)算：

      式中：

      m——由工作曲線查得的Cr⁶⁺的數(shù)值，單位為微克（μg）；

      m——試料量的數(shù)值，單位為克（g）；

      V₁——分取試液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      V——試液總體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

9 允許差

      當(dāng)試樣的2個(gè)有效分析值之差不大于表1所規(guī)定的允許差時(shí)，以其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果；否則，應(yīng)按附錄A的規(guī)定進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。

表1 分析值允許差

10 試驗(yàn)報(bào)告

      試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：

      a）委托單位；

      b）試樣名稱；

      c）分析結(jié)果；

      d) 使用標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 32178-2015）；

      e) 與規(guī)定的分析步驟的差異（如有必要）；

      f) 在試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象（如有必要）；

      g) 試驗(yàn)日期。

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