1 范圍

      本標準規(guī)定了含鋯耐火材料的化學分析方法。本標準分析的項目如下：

      a）灼燒減量（LOI）；

      b）二氧化硅（SiO₂）；

      c）氧化鋁（Al₂O₃）；

      d）氧化鋯（鉿）（Zr（Hf）O₂）；

      e）二氧化鈦（TiO₂）；

      f) 氧化鐵（Fe2O3）；

      g）氧化鉀（K₂O）；

      h）氧化鈉（Na2O）；

      i）氧化鈣（CaO）；

      j）氧化鎂（MgO）。

      本標準適用于分析元素的測定范圍見表1。

表1 測定范圍

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T 7728-1987 冶金產品化學分析 火焰原子吸收光譜法通則

      GB/T 8170 數值修約規(guī)則

      GB/T 10325 定形耐火制品抽樣驗收規(guī)則

      GB/T 12805-1991 實驗室玻璃儀器 滴定管（neq ISO 385：1984）

      GB/T 12806-1991 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶（eqv ISO 1042：1983）

      GB/T 12808-1991 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管（eqv ISO 648：1977）

      GB/T 17617-1998 耐火原料和不定形耐火材料 取樣（neq ISO 8656-1：1988）

3 儀器和設備

3.1 天平（感量0.1mg）。

3.2 鉑坩堝或瓷坩堝（30mL）。

3.3 自動控溫干燥箱。

3.4 高溫爐：最高使用溫度≥1100℃，且能自動控溫的箱式電爐。

3.5 分光光度計。

3.6 吸量管：GB/T 12808-1991 A類。

3.7 滴定管：GB/T 12805-1991 A類。

3.8 容量瓶：GB/T 12806-1991 A類。

3.9 原子吸收光譜儀：備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、鐵空心陰極燈?？諝夂鸵胰矚怏w要足夠純凈，以提供穩(wěn)定清澈的貧燃火焰。

      其“精密度的最低要求”、“特征濃度”、“檢出限”和“標準曲線的線性（彎曲程度）”應符合GB/T 7728-1987的規(guī)定。

4 試樣制備

4.1 采樣

      按GB/T 10325和GB/T 17617-1998采集實驗室樣品。

4.2 制備

4.2.1 將實驗室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。

4.2.2 當合同另有取樣約定或由于產品形式的限制，無法取得≥100g的實驗室樣品時，可以例外。

4.2.3 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。

4.2.4 試樣分析前應在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室溫。

5 通則

5.1 測定次數

      在重復性條件下測定2次。

5.2 空白試驗

      在重復性條件下做空白試驗。

5.3 結果表述

      所得結果應按GB/T 8170修約，保留2位小數；當含量＜0.10%時結果保留2位有效數字；如果委托方供貨合同或有關標準另有要求時，可按要求的位數修約。

5.4 分析結果的采用

      當試樣的2個有效分析值之差不大于表2所規(guī)定的允許差時，以其算術平均值作為最終分析結果；否則，應按附錄A的規(guī)定進行追加分析和數據處理。

5.5 質量保證和控制

5.5.1 工作曲線應定期（不超過3個月）用標準物質校準一次。如果更換儀器燈泡等，應重新繪制工作曲線，并用同類型標準物質校準。當標準物質的分析值與標準值之差大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時，應重新繪制工作曲線。

5.5.2 一般情況下，標準滴定溶液的濃度應每2個月重新標定一次；如果2個月內溫度變化超過10℃時，應及時標定一次。重新標定后，應用標準物質進行驗證，當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時，則標定結果有效，否則無效。

      仲裁試驗時，應隨同試樣分析同類型標準物質。當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時，則試樣分析值有效，否則無效。

6 試驗報告

      試驗報告應至少包括以下內容：

      ——委托單位；

      ——試樣名稱；

      ——分析結果；

      ——使用標準（GB/T 4984-2007）；

      ——與規(guī)定的分析步驟的差異（如有必要）；

      ——在試驗中觀察到的異?，F象（如有必要）；

      ——試驗日期。

表2 分析值允許差

7 灼燒減量的測定

7.1 原理

      試樣于1050℃±50℃灼燒至恒量，以損失量計算灼燒減量

7.2 試料量

      稱取1g試料，精確至0.1mg。

7.3 測定

      將試料置于已恒量（2次灼燒稱量的差值≤0.2mg）的鉑坩堝或瓷坩堝中，蓋上蓋，并留縫隙，放入高溫爐內，從低溫升至1050℃±50℃，保溫1h，取出稍冷，放入干燥器中，冷至室溫，稱量。重復灼燒（每次15min），稱量，直至恒量（當灼燒減量≤1%時，2次灼燒稱量的差值≤0.2mg，當灼燒減量＞1%時，差值≤0.4mg，即為恒量）。

7.4 分析結果的計算

      灼燒減量用質量分數ω（LOI）計，數值以%表示，按式（1）計算：

      式中：

      m₁——灼燒后試料的質量的數值，單位為克（g）；

      m——試料的質量的數值，單位為克（g）。

以上為標準部分內容，如需看標準全文，請到相關授權網站購買標準正版。