發(fā)布日期：2022-10-04 17:03 瀏覽次數(shù)：
本標準規(guī)定了測定煤基顆?；钚蕴堪朊撀戎邓玫脑嚇?、儀器設備、測定步驟、結(jié)果表達和方法的精密度。
本標準適用于煤基顆?；钚蕴?，包括使用過的活性炭和再生炭，也適用于果殼炭。
一定濃度的含氯水溶液，以規(guī)定的流速通過規(guī)定體積的活性炭層，取29-30min的流過活性炭層的水樣，測水中氯的含量，并計算活性炭的半脫氯值。
3.1 鹽酸，HCl，GB 622，分析純。
3.2 可溶性淀粉，HGB 3095，指示劑。
淀粉指示劑：溶解1g淀粉到100mL蒸餾水中，煮沸后放涼備用。
3.3 碘化鉀，KI，GB 1272，分析純。
10%的碘化鉀溶液：稱取碘化鉀10 g，轉(zhuǎn)移到250 mL的錐形瓶中，加入100 mL的蒸餾水溶解。
3.4 三級水，GB 6682。
3.5 硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O），GB 601，分析純。
3.5.1 0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液的配制：稱取26g硫代硫酸鈉（或16g無水硫代硫酸鈉）溶于1000mL蒸餾水中，溫火煮沸10min，冷卻到室溫，轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶中，放置1d后標定。
3.5.2 硫代硫酸鈉溶液的標定：
稱取于（120±5）℃電熱恒溫干燥箱中烘干到恒重的基準重鉻酸鉀0.1g，稱準到0.2mg，放入碘量瓶中，加入20mL蒸餾水溶解，加2g碘化鉀及1mL濃鹽酸，搖勻，于暗處放置10min，加約50mL蒸餾水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點時，加入0.5mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定溶液由黃變?yōu)榱辆G色，同時作空白試驗。
3.5.3硫代硫酸鈉溶液濃度的計算：
N = M/（V1 - V2）/0.04903………………………………………………………⑴
式中：
N——硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L；
M——重鉻酸鉀的質(zhì)量，g；
V1——硫代硫酸鈉溶液的用量，mL；
V2——空白試驗硫代硫酸鈉溶液的用量，mL；
0.04903——換算常數(shù)。
3.5.4 0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液的配制：取上述標定好的硫代硫酸鈉溶液100mL，轉(zhuǎn)移到1000mL的溶量瓶中，稀釋到刻度。
3.6 次氯酸鈉溶液，NaClO，GB 19106。
3.6.1 次氯酸鈉試驗液：次氯酸鈉溶液中的氯因長期放置時會從液體中逸出，所以試劑瓶中的次氯酸鈉溶液在使用前要標定一次，按照標定的濃度計算出應取出的量，配成含有效氯濃度為（5.0±0.5）mg/L的次氯酸鈉溶液>25 L。
3.6.2 次氯酸鈉試劑瓶中有效氯濃度的標定：
次氯酸鈉試劑瓶中一般含有效氯7—10%，取一個500 mL的帶塞磨口錐形瓶，加入約200mL的蒸餾水，從試劑瓶中取出1 mL的液體，轉(zhuǎn)移到上述錐形瓶中，用濃度為0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液標定，當溶液顏色變淺時，加入淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定到溶液由蘭變白，記下消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。次氯酸鈉試劑瓶中有效氯濃度按下式計算。
C=0.355×V--------------------------------------------------------⑵
式中：
C——次氯酸鈉溶液中有效氯的濃度，mg/mL；
0.355——1 mL 0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液相當于0.355mg的氯；
V——滴定中消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。
3.6.3 次氯酸鈉試驗液中有效氯濃度的標定：
取次氯酸鈉試驗液200mL，轉(zhuǎn)移到500mL的帶塞磨口錐形瓶中，加入10%的碘化鉀溶液10mL，加入1mL的濃鹽酸，加入1%的淀粉溶液1mL，用0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液滴定，當溶液由藍變白時，結(jié)束滴定，并記下消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積。次氯酸鈉試驗液中有效氯濃度按下式計算
C=0.355×V×5------------------------------------------------------⑶
式中：
C——次氯酸鈉溶液的濃度，mg/L；
0.355——1 mL 0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液相當于0.355 mg的氯；
V——滴定中消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。
3.6.4 次氯酸鈉試驗液中有效氯濃度的調(diào)整：配好的次氯酸鈉試驗液中有效氯的濃度應在（5.0±0.5）mg/L以內(nèi)，如果不在這個范圍，應通過加蒸餾水或是加次氯酸鈉試劑的方法調(diào)整它的濃度，以使其在這一范圍之內(nèi)。
4.1 半脫氯值的試驗裝置見圖1。
1.儲水箱，2.流量計，3.測試管，4.止水閥。
圖1 活性半脫氯值的試驗裝置
4.2 試驗用測試管見圖2，材質(zhì)為玻璃，玻璃管底部的支架材質(zhì)也是玻璃，支架開孔孔徑為1mm，開孔率>30%。
圖2 測試管，圖中尺寸：mm
5.1 將樣品充分混合，用四分法取出約200 mL的試樣。也可用二分器（分樣器）縮分樣品。
5.2 將試樣放入1000 mL的燒杯中，加入約200 mL的蒸餾水，煮沸5 min以驅(qū)趕活性炭中的氣體。然后放涼備用。
5.3 將放涼后的活性炭放入測試管中，邊向測試管中加入活性炭邊在橡膠墊上輕敲測試管，炭層高度應加到(10±0.1)cm的刻線處，當在橡膠墊上輕敲測試管而炭層高度不再變化時，將測試管與裝置連好。
5.4 向活性炭中通入次氯酸鈉試驗液，進水的流量應控制在（756±5）mL /min，同時調(diào)整測試管下的止水夾，使次氯酸鈉試驗液沒過活性炭層的上表面，但又不能使次氯酸鈉試驗液從測試管的上邊溢出。
5.5 當次氯酸鈉試驗液流到第29min時，用一個1000 mL的燒杯接第29—30min的流出液。從這一流出液中取出200 mL轉(zhuǎn)移到500mL的燒杯中，測定其中的氯含量，測定按3.6.3操作，計算按⑶式計算。
5.6 重復5.1—5.5的步驟再測一份試樣。
6.1 活性炭的半脫氯值按下式計算：
C=0.301lt/lg(u/v)------------------------------------------------------⑶
式中：
C--半脫氯值，cm；
t--活性炭層的高度，cm；
u--進水中氯的含量，mg/L；
v--出水中氯的含量，mg/L。
6.2 結(jié)果以2次測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，表示到小數(shù)點后1位。
兩次重復測定結(jié)果的差值不得超過其算術(shù)平均值的10%。
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