發(fā)布日期：2022-11-09 14:49 瀏覽次數(shù)：
GB/T 24572的本部分規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室采用吹掃捕集法提取火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)中常見易燃液體殘留物的術(shù)語(yǔ)和定義、原理與特性、材料與設(shè)備以及試驗(yàn)步驟。
本部分適用于實(shí)驗(yàn)室對(duì)火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)的汽油、煤油、柴油和油漆稀釋劑等常見易燃液體殘留物的提取。
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GB/T 18294.3 火災(zāi)技術(shù)鑒定方法 第3部分：氣相色譜法
GB/T 18294.5 火災(zāi)技術(shù)鑒定方法 第5部分：氣相色譜-質(zhì)譜法
3.1
吹掃捕集法 purge and trap concentration
一種用惰性氣體持續(xù)吹掃待分析的檢材，將揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)成分吹掃帶出并吸附收集于捕集阱中，加熱捕集阱使這些成分脫附并傳輸至氣相色譜儀或氣相色譜/質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)的易燃液體殘留物實(shí)驗(yàn)室提取方法。
3.2
捕集阱 trap
裝有吸附劑用于捕集易燃液體殘留物成分的裝置。
4.1 原理
用高純氮?dú)獾榷栊詺怏w以一定的流量持續(xù)吹掃檢材，吹出的易燃液體殘留物成分被吸附在捕集阱中。將捕集阱快速加熱，使易燃液體殘留物成分脫附，并以高純氮?dú)夥创颠M(jìn)入氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。
4.2 特性
吹掃捕集法具有如下特性：
——不破壞檢材的外觀形態(tài)；
——適合對(duì)體積大的檢材進(jìn)行提??；
——適合對(duì)易燃液體殘留物成分含量低的檢材進(jìn)行提??；
——不適合機(jī)油等高沸點(diǎn)物質(zhì)的提取。
5.1 吹掃氣體
高純氮?dú)?，純度大于等?9.999％。
5.2 檢材提取器
可與吹掃捕集儀相連接，具備控溫功能的盛放檢材的封閉容器。吹掃氣體通過(guò)檢材提取器可實(shí)現(xiàn)對(duì)檢材中易燃液體殘留物成分的吹掃提取。吹掃氣體進(jìn)氣口位于容器下端，出氣口位于容器上端。溫度設(shè)定范圍為25℃～100℃。體積宜為2L～5L。
5.3 吹掃捕集儀
吹掃捕集儀配備捕集阱、除水系統(tǒng)與六通閥，一端與檢材提取器相連接，另一端與氣相色譜或氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)樣口相連接。吹掃氣體將檢材提取器內(nèi)易燃液體殘留物成分?jǐn)y帶出來(lái)，被吹掃捕集儀內(nèi)部的捕集阱吸附，加熱捕集阱使吸附的成分脫附，并通過(guò)六通閥進(jìn)入氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜儀。
捕集阱溫度設(shè)定范圍為25℃～300℃，其吸附劑為Tenax、活性炭等。
除水系統(tǒng)用于除去吹掃氣體攜帶的水分，避免氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜儀受到損壞。
5.4 氣體管路系統(tǒng)
用于連接檢材提取器、吹掃捕集儀及氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜儀的氣體管路以及附件。
6.1 活化
Tenax捕集阱在250℃溫度下用100mL/min氮?dú)獯祾?0min進(jìn)行活化。若使用其他吸附劑，應(yīng)按照制造商推薦程序進(jìn)行活化。活化時(shí)將捕集阱流出氣體放空，避免進(jìn)入色譜柱內(nèi)?；罨Y(jié)束后將捕集阱冷卻至室溫。
6.2 吹掃及吸附
將檢材快速放入檢材提取器內(nèi)，避免長(zhǎng)時(shí)間暴露于環(huán)境中，檢材體積應(yīng)不超過(guò)提取器容積的三分之二。檢材提取器溫度設(shè)定為60℃，保持1.5min后，以10mL/min的流速吹掃60min，吹掃出的易燃液體殘留物成分被吹掃氣體攜帶經(jīng)檢材提取器上端出氣口流出，進(jìn)入吹掃捕集儀內(nèi)部的捕集阱并被吸附。
6.3 熱脫附
打開六通閥，將捕集阱與氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)樣管路相聯(lián)接，按下面推薦條件進(jìn)行熱脫附，使易燃液體殘留物成分進(jìn)入色譜柱。
——脫附溫度/時(shí)間：180℃/10 min；
——傳輸線溫度：110℃；
——六通閥溫度：110℃；
——載氣壓力：150 kPa。
從吹掃捕集儀熱脫附出來(lái)的易燃液體殘留物成分按照GB/T 18294.3規(guī)定的方法進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)或者按照GB/T 18294.5規(guī)定的方法進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)。
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