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GB/T 18294的本部分規(guī)定了火災(zāi)技術(shù)鑒定中薄層色譜法的術(shù)語(yǔ)和定義、試驗(yàn)原理、試驗(yàn)儀器、試劑和材料、標(biāo)準(zhǔn)試樣及試驗(yàn)方法。
本部分適用于汽油、煤油、柴油和油漆稀釋劑等火場(chǎng)常見(jiàn)易燃液體及其燃燒殘留物的鑒定。
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GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 20162 火災(zāi)技術(shù)鑒定物證提取方法
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1
硅膠薄層板 thin layer chromatography plate of silica gel
按不同要求均勻涂有硅膠的玻璃、金屬或塑料薄板。
3.2
薄層色譜法 thin layer chromatography analysis
將試樣與適宜的對(duì)照物在同一薄層板點(diǎn)樣、展開(kāi)、顯色后，再進(jìn)行對(duì)比，用以進(jìn)行火場(chǎng)常見(jiàn)易燃液體及其燃燒殘留物鑒定的方法。
3.3
展開(kāi)劑 developing solvent
可將試樣在薄層板上分離開(kāi)的試劑。
3.4
Rf值 Rf value
薄層板點(diǎn)樣展開(kāi)后的斑點(diǎn)中心至原點(diǎn)的距離與展開(kāi)劑前沿至原點(diǎn)距離之比值。
易燃液體及其燃燒殘留物成分在薄層板點(diǎn)樣后，由于薄層色譜固定相和流動(dòng)相的分配系數(shù)不同而產(chǎn)生分離，依次對(duì)其進(jìn)行熒光顯色、碘蒸氣顯色和水顯色，會(huì)呈現(xiàn)一定位置、大小和顏色的特征斑點(diǎn)，通過(guò)比對(duì)可確認(rèn)易燃液體及其燃燒殘留物的種類(lèi)。
5.1 薄層板
硅膠GF板，在使用前需烘干活化處理，規(guī)格分為：
——2.5cm×10cm;
——5cm×10cm;
——10cm×10cm。
5.2 層析缸
200mm×200mm平底方形玻璃層析缸。
5.3 點(diǎn)樣器
內(nèi)徑在0.3mm～0.5mm的玻璃毛細(xì)管，或?qū)Ｓ霉P式點(diǎn)樣器。
5.4 紫外熒光燈
波長(zhǎng)為300nm～400nm的熒光燈。
5.5 刻度尺
測(cè)量范圍為0cm～20cm、最小刻度不大于0.5mm的鋼板尺或塑料尺。
按本部分規(guī)定進(jìn)行的分析試驗(yàn)，使用下列試劑和材料：
——石油醚：色譜純，30℃～60℃，經(jīng)脫芳烴、烯烴處理；
——三氯甲烷：分析純；
——正已烷：分析純；
——碘：化學(xué)純；
——水：符合GB/T 6682-2008中規(guī)定的一級(jí)水；
——其他材料：脫脂棉、燒杯、定性濾紙等。
7.1 未燃燒易燃液體標(biāo)準(zhǔn)試樣
分別取汽油、柴油和油漆稀釋劑等易燃液體約0.1mL，用2mL～5mL石油醚溶解，得到未燃燒易燃液體標(biāo)準(zhǔn)試樣。
7.2 易燃液體燃燒殘留物標(biāo)準(zhǔn)試樣
分別取汽油、柴油和油漆稀釋劑等易燃液體進(jìn)行燃燒實(shí)驗(yàn)，收集煙塵并用適量石油醚溶解，得到易燃液體燃燒殘留物的標(biāo)準(zhǔn)試樣。
8.1 檢材預(yù)處理
按照GB/T 20162規(guī)定提取的火場(chǎng)易燃液體及其燃燒殘留物檢材，用浸有石油醚的脫脂棉反復(fù)擦拭，也可以將檢材用石油醚浸泡提取，然后過(guò)濾除去雜質(zhì)、在空氣中自然揮發(fā)濃縮或緩慢加熱濃縮至0.5mL左右，獲得分析用試樣。
8.2 點(diǎn)樣
用點(diǎn)樣器將試樣點(diǎn)在距離薄層板一端1.5cm～2.0cm處，點(diǎn)樣量視分離效果而定，一般為2μL～3μL。
8.3 展開(kāi)
在層析缸內(nèi)放入10mL展開(kāi)劑，將點(diǎn)好試樣的薄層板斜浸入（液面應(yīng)低于點(diǎn)樣處5mm左右），接著密封層析缸進(jìn)行展開(kāi)，當(dāng)展開(kāi)劑上升到距板上端1.5cm處時(shí)將板取出晾干。展開(kāi)劑推薦使用三氯甲烷-正己烷（3＋1）或三氯甲烷-石油醚（4＋1）。
8.4 顯色
8.4.1 熒光顯色
用熒光燈照射薄層板，進(jìn)行熒光顯色。
8.4.2 碘蒸氣顯色
以封閉式碘蒸氣熏蒸法進(jìn)行顯色。
8.4.3 水顯色
將碘蒸氣顯色后的薄層板全部浸入水中后，立刻取出、晾干，觀察其顯色情況。
8.5 Rf值測(cè)定
用刻度尺測(cè)定每個(gè)斑點(diǎn)的Rf值。兩次測(cè)試結(jié)果的Rf值之間的誤差應(yīng)小于0.05。取兩次試驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)的平均值作為測(cè)試結(jié)果。
8.6 薄層色譜譜圖比對(duì)
將火場(chǎng)樣品薄層色譜譜圖與易燃液體及其燃燒殘留物標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖進(jìn)行比對(duì)，比對(duì)內(nèi)容包括：
——各斑點(diǎn)大小、顏色的比對(duì)；
——各斑點(diǎn)Rf值的比對(duì)；
——確定易燃液體或其燃燒殘留物種類(lèi)。
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