發(fā)布日期：2022-11-20 10:40 瀏覽次數(shù)：
本文件規(guī)定了測量取自電纜或光纜結(jié)構(gòu)的以鹵化聚合物為基礎(chǔ)的混合物和含鹵添加劑混合物，在燃燒時釋出的除氫氟酸外的鹵酸氣體總量的裝置和程序。
注1：木試驗方法不能用于測定氟含量，氟含量的試驗方法見IEC 60684-2。
注2：本試驗方法可用于測試生產(chǎn)電纜或光纜用的材料，但不宜基于這樣的一個試驗來申明電纜或光纜的性能。
注3：相關(guān)電纜或光纜標(biāo)準(zhǔn)宜指明電纜或光纜中的哪些組件宜進(jìn)行測試。
注4：對于本文件，“電纜”是指傳輸能量或信號的所有絕緣金屬導(dǎo)體電纜。
本文件規(guī)定的方法適用于測定電纜或光纜中的獨立的各個部件，能夠確定電纜或光纜的各個獨立部件是否滿足要求。
注5：供需雙方協(xié)商一致的前提下，本文件中給出的方法可用于測定電纜或光纜整體混合材料的鹵酸氣體含量。但是這種方法的使用不宜判定電纜或光纜性能的合格性。附錄A給出了這種試驗方法的相關(guān)信息。
由于測量精度的原因，對于鹵酸氣體含量小于5mg/g的材料不宜在報告中給出檢測值。
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
ISO 385 實驗室玻璃儀器 滴定管（Laboratory glassware-Burettes）
ISO 1042 實驗室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶（Laboratory glassware-One-mark volumetric flasks)
ISO 3696 分析實驗室用水 規(guī)格和試驗方法（Water for analytical laboratory ues-Specification and test methods)
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
鹵酸氣體含量 halogen acid gas content
除氟化氫氣體含量以外，鹵酸氣體逸出量為每克試樣釋出的氯化氫氣體的毫克數(shù)。
被試材料應(yīng)在干燥的空氣流中被加熱，釋出的氣體應(yīng)在0.1mol/L氫氧化鈉溶液中被吸收，然后應(yīng)測定吸收鹵酸氣體的總量。方法是：用硝酸使氫氧化鈉溶液酸化并加入一定容積的0.1 mol/L硝酸銀溶液，以硫酸鐵銨作為指示劑，用0.1mol/L硫氰酸銨返滴定該余量。
注1：可使用具有相同精度的其他分析方法，但是存在爭議時以本方法為準(zhǔn)。
注2：雖然使用本方法時氯化氫和溴化氫氣體一同被檢測到，但是鹵酸氣體的含量都以氯化氫含量表示。
5.1 通則
設(shè)備裝置圖見圖1～圖5。
構(gòu)成試驗裝置各部件的裝配應(yīng)密封。石英玻璃管和第一個洗瓶及第一個和第二個洗瓶之間的連接應(yīng)盡量短，應(yīng)使用玻璃管或硅橡皮管進(jìn)行連接。
注1：在石英玻璃管的出口側(cè)，盡可能靠近末端的地方可裝一個石英棉塞子以幫助收集冷凝物。
注2：將與洗瓶具有相同尺寸的第三個空瓶子連接到第一個洗瓶前，可提高試驗的安全性，例如防止水回流到石英玻璃管中。
5.2 管形爐
管形爐加熱區(qū)的有效長度應(yīng)為480mm～620mm，其內(nèi)徑應(yīng)為38mm～62mm，并應(yīng)配備一個可調(diào)電加熱系統(tǒng)。
5.3 石英玻璃管
管形爐應(yīng)配有一個耐腐蝕性氣體的石英玻璃管，并應(yīng)與管形爐大致同心。
石英玻璃管的內(nèi)徑應(yīng)為30mm～46mm。管子在管形爐進(jìn)口側(cè)伸出的長度應(yīng)為60mm～200mm，在出口側(cè)伸出的長度應(yīng)為60mm～100mm。應(yīng)留有初始間隙供熱膨脹用。石英玻璃管伸出的長度，應(yīng)為管徑基本保持不變的一段管子的長度。
注：管子的外徑宜根據(jù)管形爐的內(nèi)徑選擇。
每次試驗前，整個管子應(yīng)在溫度約950℃下煅燒，以清潔管子。
5.4 燃燒舟
燃燒舟應(yīng)由陶瓷、熔凝石英或皂石制成，尺寸應(yīng)為：
——外長為45mm～100mm；
——外寬為12mm～30mm；
——內(nèi)深為5mm～10mm。
注：燃燒舟的尺寸宜根據(jù)石英玻璃管的內(nèi)徑選擇。
將燃燒舟送入石英玻璃管的優(yōu)先選用方法見圖1。
試驗前，燃燒舟應(yīng)在約950℃溫度的馬弗爐中煅燒4h，以清潔燃燒舟，然后應(yīng)放入干燥器中冷卻至環(huán)境溫度。隨后應(yīng)將燃燒舟用分析天平進(jìn)行稱重，直到獲得兩個用mg表示的連續(xù)的相同測量值，修約到一位小數(shù)。分析天平精度見5.7。記為ml。
5.5 氣體冒泡裝置
在石英玻璃管的出口側(cè)，釋出的氣體應(yīng)通過兩個洗瓶（見圖2），每個洗瓶裝有至少220mL的0.1 mol/L氫氧化鈉溶液。
第一個洗瓶應(yīng)配置一個磁力攪拌器，使其良好旋轉(zhuǎn)以便更好地吸收燃燒氣體。插入洗瓶內(nèi)的玻璃管末端的最大內(nèi)徑應(yīng)為5mm，以助于吸收氣體。
在每個洗瓶中的管子末端上面的溶液高度應(yīng)為（110±10）mm。
注：溶液高度是根據(jù)內(nèi)徑約為50mm的實驗室用標(biāo)準(zhǔn)玻璃瓶計算的。
5.6 供氣系統(tǒng)
燃燒用氣體應(yīng)為空氣。
管中的空氣流量ρ應(yīng)為20×（π/4）×D2×10-3（L/h），公差為±10％，D為石英玻璃管的內(nèi)徑。
示例：
如果D＝30mm，20×（π/4）×D2×10-3＝14.1（L/h），空氣流量能在12.7L/h～15.5L/h之間。
如果D＝46mm，20×（π/4）×D2×10-3＝33.2（L/h），空氣流量能在29.9L/h～36.5L/h之間。
注：流量ρ與流速有關(guān)，按照以下公式求出：
式中：
ρ——空氣流量，單位為升每小時（L/h）；
v——空氣流速，單位為米每小時（m/h）；
D——管子內(nèi)徑，單位為毫米（mm）。
如果v＝20m/h，ρ＝15.7×D2×10-3（L/h）。
能提供高純度空氣的供氣裝置應(yīng)由針形閥調(diào)整并控制，空氣流量由流量計控制在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)。供氣系統(tǒng)的選擇應(yīng)采用以下方法：
——方法1：使用人造空氣或瓶裝壓縮空氣，空氣應(yīng)從石英玻璃管的始端注入（見圖3）；
——方法2：使用實驗室提供的壓縮空氣，空氣應(yīng)過濾和干燥并應(yīng)從石英玻璃管的始端注入（見圖4）；
——方法3：使用實驗室環(huán)境空氣，空氣應(yīng)過濾和干燥。在該情況下空氣和燃燒氣體的混合物應(yīng)由泵吸出（見圖5）。
5.7 分析天平
分析天平的分辨率與精度應(yīng)達(dá)到±0.1mg或更高。
5.8 實驗室玻璃器皿
應(yīng)使用下列實驗室玻璃器皿用于滴定試驗：
——20mL移液管；
——100mL移液管；
——符合ISO1042中B級的1000mL單標(biāo)線容量瓶；
——250mL～500mL容量的錐形燒杯；
——ISO 385規(guī)定的滴定管。
5.9 試劑
去離子水或蒸餾水的純度應(yīng)至少滿足ISO 3696的3級，應(yīng)使用下列分析試劑進(jìn)行化學(xué)分析：
a）65％濃度的濃硝酸，密度約為1.40 g/mL；
b）6 mol/L濃度的硝酸；
c）0.1 mol/L濃度的硝酸銀；
d）甲苯或異戊醇；
e）40％的硫酸鐵銨水溶液；
f) 0.1 mol/L硫氰酸銨溶液。
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