1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了常壓下空氣中化學(xué)純凈的可燃液體蒸氣和氣體引燃溫度（自燃溫度）的測定方法。

2 術(shù)語和定義

      下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

2.1

      引燃溫度 ignition temperature

      按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法試驗，發(fā)生引燃時的最低溫度。

2.2

      引燃 ignition

      可燃液體或氣體在被加熱的試驗燒瓶內(nèi)，發(fā)生清晰可見的火焰和/或爆炸的化學(xué)反應(yīng)，這種反應(yīng)的延遲時間不超過5min。

2.3

      引燃延遲時間 ignition lag

      試樣完全注入燒瓶的瞬間到發(fā)生引燃所需要的時間。

3 試驗概述

      將體積為200mL的敞口錐形燒瓶加熱到一定溫度后，把一定量的可燃液體或氣體試樣注入到錐形燒瓶中，在暗室里觀察燒瓶內(nèi)是否發(fā)生引燃。通過采用不同溫度和不同試樣量重復(fù)試驗，把發(fā)生引燃時燒瓶的最低溫度作為該試樣在常壓下空氣中的引燃溫度。

4 試驗裝置

4.1 試驗燒瓶（燒瓶）

      應(yīng)使用體積為200mL的硼硅酸鹽玻璃制的錐形燒瓶。對每一種試樣的試驗及最后一組試驗均應(yīng)使用經(jīng)化學(xué)方法清洗過的潔凈燒瓶。

      當(dāng)試樣的引燃溫度超過硼硅酸鹽玻璃燒瓶的軟化點或試樣對燒瓶有化學(xué)腐蝕時，可采用石英燒瓶或金屬燒瓶，但需在試驗報告中注明。

4.2 加熱爐

      采用加熱爐對燒瓶均勻加熱。在附錄A中給出了適合于這種用途的加熱爐示例。

      當(dāng)按照本標(biāo)準(zhǔn)的試驗程序進行試驗時，如果測得表1中物質(zhì)的引燃溫度在第7章所給的誤差范圍內(nèi)，可以認(rèn)為試驗燒瓶被均勻地加熱，所選擇的溫度測量位置是合適的。所使用的檢驗試樣的純度應(yīng)不小于99.9％。

表1 加熱爐驗證物質(zhì)的引燃溫度

4.3 熱電偶

      測量燒瓶溫度采用直徑≤0.8mm并經(jīng)標(biāo)定的K型熱電偶。熱電偶應(yīng)安裝在燒瓶外壁所選定的位置上（見4.2），且應(yīng)與燒瓶的外表面緊密接觸。

4.4 試樣注射器或移液管

4.4.1 液體試樣注入

      液體試樣采用下列方式注入燒瓶：

      a）注入液體試樣應(yīng)采用體積為0.25mL或1mL的注射器，其分度值≤0.01mL，配有內(nèi)徑≤0.15mm的不銹鋼針頭。

      b）若采用經(jīng)標(biāo)定的1mL移液管注入液體試樣時，應(yīng)能使1mL蒸餾水在室溫下以35滴～40滴排出。

4.4.2 氣體試樣注入

      氣體試樣應(yīng)采用配有三通旋塞和連接導(dǎo)管的，經(jīng)過氣密性校準(zhǔn)的200mL玻璃注射器注入。注：氣體試樣注入系統(tǒng)應(yīng)配置防回火裝置。參見圖A.6。

4.5 計時器

      用于測定引燃延遲時間的計時器，分度值≤1s。

4.6 觀察設(shè)備

      為能方便地觀察燒瓶內(nèi)部試樣的引燃情況，可在燒瓶上方大約250mm處安裝反射鏡。其他能有效觀察的方式也可采用。

5 試驗步驟

5.1 溫度調(diào)節(jié)

      調(diào)節(jié)加熱爐的溫度，使燒瓶達(dá)到所要求的溫度，并保證其溫度均勻。

5.2 試樣注入

5.2.1 液體試樣

      當(dāng)液體試樣沸點達(dá)到或接近室溫時，要保證該試樣注入燒瓶前狀態(tài)不變。

      用注射器或移液管抽取試驗所需用量的試樣，將試樣以小滴狀快速注入至錐形試驗燒瓶的底部中心，整個操作應(yīng)在2s內(nèi)完成。操作完成后立即抽出注射器或移液管。注入時要避免沾濕瓶壁。

5.2.2 氣體試樣

      用氣體試樣沖洗注射器及其連接系統(tǒng)，使其充滿整個進樣系統(tǒng)后，以大約25mL/s的速度將試驗所需用量的氣體注入燒瓶，在試樣注入時盡量保持注入速度穩(wěn)定。操作完成后立即從燒瓶中抽出注樣管。

5.2.3 初始試樣用量

      初始試驗時，液體試樣用量為0.07mL，氣體試樣用量為20mL。

5.3 觀察

      試樣完全注入燒瓶后開始計時，當(dāng)觀察到火焰后，應(yīng)立即停止計時，記錄溫度和引燃延遲時間。如果未觀察到火焰，應(yīng)在5min后停止計時并終止試驗。

5.4 連續(xù)性試驗

      在不同的溫度和不同的試樣量下重復(fù)進行試驗，直至得出最低引燃溫度。每次試驗前，用清潔、干燥的空氣吹洗燒瓶。吹洗燒瓶后，應(yīng)留出充足的間隔時間，確保下一次試驗的試樣注人前燒瓶溫度穩(wěn)定在試驗預(yù)設(shè)溫度．接近引燃溫度時的試驗應(yīng)以2℃的溫度級差進行，直到測得發(fā)生引燃的最低溫度。

5.5 確認(rèn)試驗

      最后一組試驗應(yīng)重復(fù)進行5次。

6 引燃溫度

      如果試驗結(jié)果符合第7章的規(guī)定，那么按第5章所述試驗步驟得到的發(fā)生引燃時的最低溫度應(yīng)記為引燃溫度，同時記錄相應(yīng)的引燃延遲時間和大氣壓。

7 試驗結(jié)果的有效性

7.1 重復(fù)性

      同一測試人員重復(fù)試驗測得的結(jié)果，不一致性≤2％。

7.2 再現(xiàn)性

      不同試驗室重復(fù)試驗測得結(jié)果的平均值，不一致性≤5％。

      注：在積累到更多資料前，重復(fù)性和再現(xiàn)性所允許的誤差是暫定值。

8 報告內(nèi)容

      報告內(nèi)應(yīng)寫明可燃物質(zhì)的名稱、來源、物理性質(zhì)、試驗編號、試驗日期、環(huán)境溫度、大氣壓、試樣量、引燃溫度和引燃延遲時間等。

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