警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采用適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法律規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)涉及的煙火藥劑是一種易燃易爆的危險品，以下是最主要的安全技術(shù)規(guī)定：

      a）試樣的制備應(yīng)在有安全防護措施條件下進行；

      b）試樣的制備和存放量不能超過安全防護允許的條件；

      c）試樣干燥應(yīng)在安全防爆干燥箱中進行，其干燥溫度不超過55℃；

      d）剩余試樣和試驗過的試樣應(yīng)及時進行銷毀。

1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了差熱-熱重分析法測定煙火藥劑著火溫度的方法及安全技術(shù)規(guī)定。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙火藥劑著火溫度的測定。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

      GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則

      GB/T 15813-1995 煙花爆竹成型藥劑 樣品分離和粉碎

3 術(shù)語和符號

      下列術(shù)語和符號適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

      煙火藥劑 pyrotechnic composition

      由氧化劑和可燃劑組成的混合物，并在燃燒或爆炸時能產(chǎn)生煙火效應(yīng)。“煙火效應(yīng)”是指當(dāng)煙花爆竹燃燒或爆炸時，伴隨產(chǎn)生光、聲、色、氣、煙等效果以及構(gòu)成各種花色圖案的現(xiàn)象。

3.2

      著火溫度 ignition temperature

      使煙火藥劑被點燃并自動燃燒下去的最低溫度。

3.3

      差熱分析法 differential thermal analysis

      在程序控制溫度下，測量試樣和參比物的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)，用符號DTA表示。

3.4

      熱重分析法 thermogravimetric analysis

      在程序控制溫度下，測量試樣的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)，用符號TG表示。

4 原理

      煙火藥劑試樣在程序升溫控制溫度下，由于物理和（或）化學(xué)變化引起試樣溫度差和（或）質(zhì)量的變化，用熱分析儀記錄試樣質(zhì)量和溫度差與溫度的關(guān)系，即熱重（TG）曲線和差熱分析（DTA）曲線。試樣DTA曲線的第一個強放熱峰（對應(yīng)的TG曲線一般有明顯的失重）的外推起始溫度就是所測試樣的著火溫度。

5 試劑和材料

      除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑。

5.1 銦（In），純度在99.999％以上。

5.2 石英（SiO₂）。

5.3 碳酸鍶（SrCO₃）。

5.4 α-氧化鋁（α-Al₂O₃）。

6 儀器

      ——一般實驗室儀器和以下裝置：

      ——按GB/T 15813-1995中第3章的要求。

      ——安全型防爆烘箱，控溫精度為±2℃。

      ——微機差熱天平（配熱分析數(shù)據(jù)工作站），加熱爐溫度范圍為室溫至1400℃。

      ——氧化鋁坩堝，0.06mL。

7 試樣的制備

7.1 按照GB/T 15813-1995中的第4章規(guī)定將煙火藥劑樣品粉碎混勻后通過100目標(biāo)準(zhǔn)篩。

7.2 試樣在安全型防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。

8 分析步驟

8.1 差熱天平溫度測量系統(tǒng)測溫準(zhǔn)確度的標(biāo)定：采用標(biāo)準(zhǔn)樣品進行標(biāo)定，低溫段用銦標(biāo)定，中溫段用石英標(biāo)定，高溫段用碳酸鍶標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：

      a) 低溫段溫度標(biāo)定：取約50mg銦作為試樣，參比物α-氧化鋁約10mg，差熱量程（DTA）取±50μV，熱重量程（TG）取10mg，氣氛為靜態(tài)空氣，在升溫速率為10℃/min下進行熱分析測試，銦的DTA曲線有惟一的吸熱峰，該吸熱峰的外推起始溫度應(yīng)為154.0℃±4.0℃。

      b) 中溫段溫度標(biāo)定：取約40mg石英作為試樣，參比物a-氧化鋁約10mg，差熱量程（DTA）取±25μV，熱重量程（TG）取10mg，氣氛為靜態(tài)空氣，在升溫速率為10℃/min下進行熱分析測試，石英的DTA曲線有惟一的吸熱峰，該吸熱峰的外推起始溫度應(yīng)為571.0℃±3.0℃。

      c) 高溫段溫度標(biāo)定：取約30mg碳酸鍶作為試樣，參比物a-氧化鋁約10mg，差熱量程（DTA）取±50μV，熱重量程（TG）取10mg，氣氛為靜態(tài)空氣，在升溫速率為10℃/min下進行熱分析測試，碳酸鍶的DTA曲線有惟一的吸熱峰，該吸熱峰的外推起始溫度應(yīng)為928.0℃±7.0℃。

8.2 煙火藥劑的著火溫度測定程序：微機差熱天平處于正常狀態(tài)下按8.1的方法進行測溫準(zhǔn)確度標(biāo)定合格后，按以下程序測定煙火藥劑的著火溫度：

      a) 稱取適量的試樣（一般為2mg～10mg，試樣量按試樣反應(yīng)猛烈程度選擇，猛烈的試樣取少些）。

      b) 于氧化鋁坩堝內(nèi)，再置于樣品支持器中，取a-氧化鋁約10mg于氧化鋁坩堝內(nèi)，再置于參比物支持器中。

      c) 設(shè)置儀器的工作條件：DTA量程取士50μV，TG量程取10mg，氣氛為靜態(tài)空氣，升溫速率為10℃/min。

      d) 對試樣進行DTA-TG分析，分析完畢后由數(shù)據(jù)工作站進行結(jié)果計算處理，確認(rèn)試樣DTA曲線的第一個強放熱峰（對應(yīng)的TG曲線一般有明顯的失重），該放熱峰的外推起始溫度就是所測試樣的著火溫度。

9 結(jié)果計算

      煙火藥劑的著火溫度由熱分析儀的數(shù)據(jù)工作站進行計算，試樣DTA曲線的第一個強放熱峰的外推起始溫度就是所測試樣的著火溫度，單位為℃。

      所得結(jié)果按GB/T8170的規(guī)則修約至第一位小數(shù)。

      取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

10 允許差

      在重復(fù)性條件下所得兩個單次分析值的允許差見表1。

表1 重復(fù)性條件下所得兩個單次分析值的允許差          單位為攝氏度

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