1 范圍

      本文件規(guī)定了電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法當(dāng)中俄歇分析法的原理、設(shè)備、器材與試劑、檢材、方法步驟和成分特征。

      本文件適用于在火災(zāi)調(diào)查時(shí)，對火災(zāi)現(xiàn)場中提取的銅導(dǎo)線短路熔痕截面上孔洞內(nèi)表面采用俄歇電子能譜儀進(jìn)行成分分析，以此鑒定銅導(dǎo)線短路熔痕是一次短路熔痕還是二次短路熔痕。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 16840.1 電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法 第1部分：宏觀法

3 術(shù)語和定義

      GB/T 16840.1界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

      孔洞 cavity

      在熔痕截面和內(nèi)部產(chǎn)生的不同大小、形狀的氣孔、縮孔、疏松等。

4 原理

      短路熔痕其內(nèi)部孔洞的形成機(jī)理比較復(fù)雜，主要是金屬凝固過程中吸附了周圍環(huán)境的氣體被截留在內(nèi)部組織中而形成。由于一次短路熔痕和二次短路熔痕形成的環(huán)境氣氛不同，當(dāng)導(dǎo)線發(fā)生短路而熔化并瞬間凝固時(shí)，必然將不同的環(huán)境氣體成分熔入金屬中，從而在短路熔痕孔洞內(nèi)表面遺留下不同短路環(huán)境條件的某些特征。

5 設(shè)備、器材與試劑

5.1 設(shè)備

      應(yīng)具備如下主要儀器設(shè)備：

      ——掃描電子顯微鏡及其附屬設(shè)備；

      ——俄歇電子能譜儀及其附屬設(shè)備。

5.2 器材

      鑷子、鉗子、導(dǎo)電膠。

5.3 試劑

      主要試劑有：

      ——乙醇（分析純）；

      ——丙酮（分析純）。

6 檢材

6.1 檢材處理

6.1.1 檢材在截取和處理過程中應(yīng)保證原有狀態(tài)不受破壞，不引進(jìn)污染。

6.1.2 截取檢材時(shí)，應(yīng)使用鑷子持取，不使用手直接觸摸。

6.1.3 檢材外表面已受到污染時(shí)，應(yīng)用丙酮或乙醇等溶劑清洗干凈，待溶劑干燥后再掰開。

6.1.4 將檢材用鉗子夾住桿部，用另一把鉗子把檢材的熔痕與桿相接處掰開。

6.1.5 用導(dǎo)電膠把掰開的熔痕固定到樣品托上，使熔痕的剖面與樣品托表面平行，并保持熔痕的孔洞朝上。

6.1.6 待導(dǎo)電膠干燥后，把檢材裝入系統(tǒng)中待分析。

6.2 注意事項(xiàng)

6.2.1 處理檢材所用鉗子的夾持部位，應(yīng)使用丙酮或乙醇清洗干凈。

6.2.2 從掰開檢材到裝入儀器的操作過程要快，盡量減少檢材在空氣中的停留時(shí)間。

6.2.3 檢材分析前不應(yīng)使用Ar離子濺射清洗，以保證孔洞內(nèi)表面所保留的特征不被破壞。

6.2.4 不應(yīng)使用溶劑浸泡檢材，以保持檢材所攜帶的環(huán)境氣氛的信息不被破壞（尤其是已掰開的檢材）。

6.2.5 暫不分析的檢材應(yīng)放置清潔的容器中保存。

7 方法步驟

7.1 用掃描電子顯微鏡確定要分析的孔洞內(nèi)表面位置。

7.2 用電子束掃描成像，放大倍數(shù)宜選擇在100倍～200倍。

7.3 將俄歇電子能譜儀設(shè)置初級電子能量3000eV、初級電子束流0.5μA、初級電子束直徑小于2μm；測量彈性峰時(shí)，入射電子能量（E。）小于或等于2000eV，倍增器高壓用1000 V；測量俄歇信號(hào)時(shí)，E，可用3000eV、5000 eV或10000eV，倍增器高壓用1500V以上，脈沖計(jì)數(shù)方式，倍增器高壓可用到2500V；對選好的分析點(diǎn)進(jìn)行定點(diǎn)分析。

7.4 分析時(shí)應(yīng)隨時(shí)調(diào)節(jié)被分析檢材的孔洞位置，確保分析點(diǎn)處于分析器的最佳工作點(diǎn)上。

7.5 應(yīng)及時(shí)調(diào)整檢材的分析點(diǎn)到分析器間的距離，以保證獲得盡可能大的俄歇信號(hào)。

7.6 為保證結(jié)果可靠，減少統(tǒng)計(jì)誤差，在有限的檢材中，應(yīng)分析盡可能多的孔洞。

8 成分特征

8.1 一次短路熔痕

      碳（C）元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)：9.0％～14.0％；氮（N）元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)：3.5％～4.5％；氧（O）元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)：3.0％～7.0％；銅（Cu）元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)：75.0％～83.5％。

8.2 二次短路熔痕

      碳（C）元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)：35.0％～45.5％；氮（N）元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)：0％～2.5％；氧（O）元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)：2.0％～3.5％；銅（Cu）元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)：52.5％～65.5％。

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