發(fā)布日期：2022-11-08 17:41 瀏覽次數(shù)：
GB/T 16840的本部分規(guī)定了電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法中掃描電子顯微鏡（SEM）微觀形貌分析法的術(shù)語和定義、原理、儀器設(shè)備、試樣制備、觀察部位和判據(jù)。
本部分適用于火災(zāi)調(diào)查中應(yīng)用SEM對火災(zāi)現(xiàn)場金屬熔化痕跡的微觀形貌分析，根據(jù)熔痕的微觀形貌特征鑒別熔痕的熔化性質(zhì)。
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GB/T 13966 分析儀器術(shù)語
GB/T 16840.1 電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法 第1部分：宏觀法
GB/T 13966和GB/T 16840.1中界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
二次電子 secondary electrons
樣品中原子的外層電子受入射電子的激發(fā)而發(fā)射到樣品以外的非彈性散射電子。
3.2
二次電子成像 secondary electron image
二次電子被檢測器接收后成像。
3.3
SEM的分辨本領(lǐng) solving power for SEM
在二次電子圖像上測出能明顯分開的兩個(gè)物點(diǎn)之間的最小距離與放大倍率之比。
3.4
放大倍率 magnifying power
物體放大后的長度與原實(shí)物的長度的比值。
3.5
有效放大倍率 effective magnifying power
人眼的分辨率與儀器的分辨率的比值。
3.6
熔痕 melted mark
在外界火焰或短路電弧高溫作用下，在金屬表面，特別是銅、鋁導(dǎo)線上形成的圓狀、凹坑狀、瘤狀、尖狀及其他不規(guī)則的微熔或全熔痕跡。
3.7
熔痕的微觀形貌 micro-morphology of melted mark
在一定放大倍數(shù)下觀察到的微小熔化痕跡的形態(tài)。
3.8
火燒熔痕 melted mark due to fire burning
受火災(zāi)現(xiàn)場高溫作用發(fā)生熔化，在金屬表面，特別是銅、鋁導(dǎo)線上形成的熔化痕跡。
3.9
一次短路熔痕 primary short circuited melted mark
在正常環(huán)境條件下，銅、鋁導(dǎo)線因本身故障發(fā)生短路，在導(dǎo)線上形成的熔化痕跡。
3.10
二次短路熔痕 secondary short circuited melted mark
在火災(zāi)環(huán)境條件下，銅、鋁導(dǎo)線產(chǎn)生故障而引發(fā)短路，在導(dǎo)線上形成的熔化痕跡。
3.11
電熱熔痕 melted mark by electric arc or current
在電弧或電流的高溫作用下，在金屬表面或銅、鋁導(dǎo)線上形成的熔化痕跡。
4.1 SEM原理
由電子槍發(fā)射，經(jīng)會聚透鏡和物鏡的縮小、聚焦，形成具有一定能量、強(qiáng)度、斑點(diǎn)直徑的電子束。在掃描線圈的作用下，入射電子束在樣品表面按一定的時(shí)間、空間順序作光柵式掃描。通過閃爍體等檢測器接收樣品中激發(fā)出的二次電子信號，再把它轉(zhuǎn)變成光信號，然后經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)變成電信號，最后由經(jīng)視頻放大器放大，輸出，送至顯像管的柵極，這樣在熒光屏出現(xiàn)一幅亮暗程度不同，反映樣品表面形貌的圖像。
4.2 分析方法原理
無論是火災(zāi)熱作用還是短路電弧高溫熔化，對于金屬或銅、鋁導(dǎo)線除全部燒失外，一般均能查找到殘留的熔痕，其外觀具有能代表當(dāng)時(shí)環(huán)境條件的特征。一次短路熔痕、二次短路熔痕和電熱熔痕均屬于瞬間電弧高溫熔化，具有熔化范圍小、冷卻速度快的特點(diǎn)。它們之間不同的是：一次短路發(fā)生在正常環(huán)境條件下，二次短路發(fā)生在火災(zāi)環(huán)境氣氛條件下。而火燒熔痕是導(dǎo)線被火災(zāi)熱作用熔化的痕跡，其作用時(shí)間、作用溫度又均與短路不同，它具有受熱持續(xù)時(shí)間長、火燒范圍大、熔化溫度低于短路電弧溫度的特點(diǎn)。由于不同的環(huán)境產(chǎn)物參與了熔痕形成的全過程，從而保留了區(qū)別一次短路熔痕、二次短路熔痕及火燒熔痕的微觀形貌特征。
5.1 掃描電子顯微鏡
5.1.1 分辨率
SEM的分辨能力應(yīng)高于10nm。
5.1.2 放大倍率
SEM的放大倍率應(yīng)為20倍～100 000倍之間。
5.2 其他所需設(shè)備
超聲波清洗機(jī)、金剛石切割機(jī)、離子濺射儀、鼓風(fēng)干燥箱等。
6.1 截取要求
6.1.1 應(yīng)保護(hù)尚存待分析表面的完整性。
6.1.2 應(yīng)保持樣品干燥，避免腐蝕及氧化。
6.1.3 應(yīng)對測表面進(jìn)行保護(hù)，防止污染。
6.2 樣品的制備
6.2.1 樣品應(yīng)保持其原始狀態(tài)，先不做清洗，使要觀測的原始結(jié)構(gòu)和成分沒有變化。
6.2.2 必要時(shí)用酒精或超聲波清洗機(jī)對樣品表面進(jìn)行去污。
6.2.3 樣品導(dǎo)電性較差時(shí)，應(yīng)使用離子濺射儀對樣品表面進(jìn)行噴鍍．
6.2.4 將要觀察分析的樣品，用導(dǎo)電膠固定在樣品杯上，待固定后置于樣品臺上，送至樣品室內(nèi)。
7.1 電線電纜上的熔痕，應(yīng)觀察其內(nèi)部組織形態(tài)和孔洞的形貌特征。
7.2 接插件和接地金屬構(gòu)件，應(yīng)觀察表面熔化區(qū)的形貌特征。
8.1 一次短路熔痕
8.1.1 單股銅導(dǎo)線珠斷面和基體（桿）端斷面呈拋物線型卵形花樣。
8.1.2 斷面上孔洞均勻、細(xì)密。從金屬內(nèi)部結(jié)構(gòu)和組織形態(tài)上看，具有明顯的樹枝晶、柱狀晶和共析組織。
8.1.3 多股銅導(dǎo)線上的一次短路熔痕除具有單股銅導(dǎo)線一次短路熔痕形貌特征外，還存有未熔的基體痕跡。
8.2 二次短路熔痕
8.2.1 導(dǎo)線熔珠斷面與基體端斷面呈蜂窩狀花樣。
8.2.2 斷面的孔洞不均勻，有較大的氣孔存在，洞底部有平行的條形花紋。
8.2.3 內(nèi)壁上有小的縮孔、卵石狀顆粒和灰塵。
8.2.4 從金屬內(nèi)部結(jié)構(gòu)和組織上看具有明顯的亞結(jié)構(gòu)即胞狀晶。
8.3 火燒熔痕
8.3.1 導(dǎo)線熔珠斷面和基體端斷面可以清晰地見到等軸晶的大晶界。
8.3.2 大晶界內(nèi)有亞共晶組織形貌，即（Cu＋Cu2O）共晶體，熔痕斷面形貌為網(wǎng)格狀花紋。
8.4 過電流熔痕
8.4.1 熔痕斷面形貌似礁石狀，無大孔洞、有縮孔，斷面上可明顯看到小熔區(qū)。
8.4.2 在小熔區(qū)內(nèi)殘存有光滑和光亮區(qū)域；從金屬結(jié)構(gòu)上看，有明顯的樹枝晶和過燒組織。
8.5 接插件及線路接頭熔痕
8.5.1 低倍觀察熔痕時(shí)，熔化區(qū)與未熔化的基體之間有明顯的分界線，熔化區(qū)內(nèi)有孔洞存在。
8.5.2 高倍觀察時(shí)，熔化區(qū)內(nèi)表面光滑。
8.5.3 黃銅接線柱的電熔化痕跡，在熔化區(qū)與未熔化基體之間有明顯的分界線，在熔化區(qū)內(nèi)有氣孔洞、河流花樣、熔化堆積等。
9.1 掃描電鏡的微觀形貌分析應(yīng)附以照片，并注明電鏡型號、工作條件和樣品制備方法。
9.2 當(dāng)電鏡同其他儀器配合使用時(shí)，應(yīng)結(jié)合其他儀器的檢測結(jié)果，用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和綜合分析后，給出比對結(jié)論及相應(yīng)的置信度。
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